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成都萬象宏潤生物科技有限公司
   
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PRODUCT CENTER 產(chǎn)品展廳
長期銷售 食品原料 L-脯氨酸 食品級(jí)品質(zhì)保障
起訂量 (公斤)價(jià)格
1-2593 /公斤
≥2592 /公斤
  • 品牌:成都萬象宏潤
  • 產(chǎn)地:中國 四川成都
  • 發(fā)布日期: 2020-01-04
  • 更新日期: 2023-08-01
產(chǎn)品詳請(qǐng)
主要用途 營養(yǎng)強(qiáng)化劑
CAS 見包裝
型號(hào) 食品級(jí)
包裝規(guī)格 25*1
外觀 見包裝
保質(zhì)期 兩年
有效物質(zhì)含量 99%
主要營養(yǎng)成分 L-脯氨酸
含量 99%

L-脯氨酸(簡稱脯氨酸)是人體合成蛋白質(zhì)的十八種氨基酸之一,常溫下為無色至白色晶體或結(jié)晶性粉末,微臭,味微甜,極易溶于水,難溶于乙醇,不溶于*和正丁醇。氨基酸是含有氨基和羧基的一類有機(jī)化合物的通稱,氨基酸在人體中的存在,不僅提供了合成蛋白質(zhì)的重要原料,而且為促進(jìn)生長,進(jìn)行正常代謝、維持生命提供了物質(zhì)基礎(chǔ)。

1.L-脯氨酸(147-85-3)的生產(chǎn)方法:
有兩種制法。一是直接發(fā)酵法,利用葡萄糖和黃色短桿菌變異株或谷氨酸棒桿菌野生株,經(jīng)微生物發(fā)酵獲得本品;二是化學(xué)合成法,以谷氨酸為原料,與無水乙醇在硫酸催化下發(fā)生酯化,并加入三乙醇胺將氨基硫酸鹽游離出來,得谷氨酸-δ-乙酯。再用金屬還原劑硼氫化鉀還原谷氨酸-δ-乙酯,得脯氨酸粗品,*對(duì)其分離純化可得粗制脯氨酸。 

(1)小試工藝
酯化:稱取L-谷氨酸147g,投入三頸瓶中,加入無水乙醇1L,攪拌冷卻至0℃,再滴加H2SO480ml,于0-5℃攪拌反應(yīng)1h,室溫繼續(xù)反應(yīng)1h,反應(yīng)全部變清。在20℃下滴加三乙胺至pH為8-8.5,析出白色結(jié)晶,在室溫下再攪拌1h,靜置冷卻5℃過濾,取結(jié)晶,用95%乙醇洗滌,抽干后真空干燥,得谷氨酸-δ-乙酯約141g。熔點(diǎn)178-180℃,收率80%-83%。[α]32D+29.8(C=1g/ml10%HCl)。 
還原:在三頸瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g,加入蒸餾水875ml,攪拌冷卻至5℃,再分次加入KBH453.9g,約1h加完,室溫再反應(yīng)1h,保溫50℃反應(yīng)3h。冷卻至0℃,加入6mol/LHCl調(diào)至pH4,過濾取濾液,即得粗品L-脯氨酸(147-85-3)水溶液。 
分離純化
離子交換樹脂-氧化鋁柱色譜分離法:將粗品L-脯氨酸(147-85-3)水溶液,以4ml/min的流速進(jìn)入裝入732-H+型樹脂交換柱中(1g酸投料需10ml樹脂)。先用蒸餾水沖洗至中性,再用1mol/L氨水洗脫,收集含L-脯氨酸(147-85-3)段的洗脫液(用硅膠G薄層色譜控制)。將洗脫液減壓濃縮至干,再用少量水溶解后,將其進(jìn)入中性氧化鋁色譜柱中,再以60%乙醇水溶液洗脫(還是用硅膠G薄層色譜控制)。收集的洗脫液減壓濃縮至干,再以無水乙醇洗滌數(shù)次,稍冷后再加入無水*,冷卻過濾取結(jié)晶,真空干燥,得本品。熔點(diǎn)220-222℃(分解),收率28%左右。[α]24D-82.4(C=1g/ml,H2O)。 五氯酚沉淀解吸分離法
成鹽:將粗品制脯氨酸水溶液置于反應(yīng)瓶中,加熱至50℃時(shí)滴加五氯酚乙醇溶液(0.111mol/70ml乙醇),并保溫?cái)嚢?h后,讓冷卻至0℃,過濾取結(jié)晶,用少量冰水洗滌,抽干,干燥后得復(fù)鹽,熔點(diǎn)240-242℃,沉淀率95%。 
解析:將復(fù)鹽38.4g,投入三頸瓶中,加入蒸餾水200ml,氨水20ml,室溫?cái)嚢?h,冷卻至0℃后過濾取濾液,將濾液減壓濃縮,加入蒸餾水100ml,過濾取濾液,加入活性炭脫色。*提取,分出水層,繼續(xù)濃縮至干,用無水乙醇脫色數(shù)次,再加少量無水乙醇濕潤,加入2倍量無水*,冷卻結(jié)晶,過濾取結(jié)晶,真空干燥,得成品。 
(2)放大生產(chǎn)工藝
酯化:將L-谷氨酸15kg,無水乙醇100L投入200L反應(yīng)罐中,冷卻至0℃,攪拌條件下滴加濃H2SO4 8.1L,保持0℃,攪拌反應(yīng)1h,再保溫25℃攪拌反應(yīng)1h后,加入三乙胺使pH為8.0-8.5。攪拌1h,出現(xiàn)白色沉淀。冷卻至5℃,過濾取沉淀,用50L95%乙醇洗滌,沉淀于50℃真空干燥,得L-谷氨酸-δ-乙酯。 
還原:將所得L-谷氨酸-δ-乙酯投入100L反應(yīng)罐中,加水70L,攪拌冷卻至5℃,于1h內(nèi)分次加完4.3kgKBH4,加熱保溫200℃,攪拌反應(yīng)1h,再升溫50℃,攪拌反應(yīng)3-4h,冷卻至0℃,以6mol/L的HCl調(diào)pH至4.0,過濾取濾液得粗品溶液。 
沉淀:將粗品溶液投入100L反應(yīng)罐中,加熱至50℃,在不斷攪拌下緩緩加入7L1.5mol/L的五氯酚乙醇溶液,保溫50℃反應(yīng)5h后,冷卻至0℃析出結(jié)晶,過濾取結(jié)晶,抽干,得復(fù)鹽。 
解析、精制:將復(fù)鹽投入100L反應(yīng)罐內(nèi),加入3%氨水20L,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)7-8h后,降溫至0℃過濾,沉淀用少量冰水洗滌,抽干,洗液和濾液合并,再減壓濃縮至干,用10L去離子水?dāng)嚢枞芙猓^濾取濾液,并加入0.5%活性炭,加熱70℃攪拌脫色1h,過濾取濾液,讓其冷卻至0℃,加等體積*萃取,分出水層,減壓濃縮至干,加10L無水乙醇脫水3次,抽干,沉淀加2L無水乙醇攪勻,再加10L*,冷卻至0℃,過濾取沉淀,真空抽*,80℃烘干,得成品。