主要用途 | 營養(yǎng)強化劑 |
CAS | 見包裝 |
型號 | 食品級 |
包裝規(guī)格 | 25*1 |
外觀 | 見包裝 |
保質(zhì)期 | 兩年 |
有效物質(zhì)含量 | 99% |
主要營養(yǎng)成分 | L-蘇氨酸 |
含量 | 99% |
1.發(fā)酵法是以糖、氨、高絲氨酸 (homoserine)為培養(yǎng)基,用產(chǎn)谷氨酸 小球菌 (glutaminus)等發(fā)酵后精制可制得L- 蘇氨酸。
以葡萄糖為原料, 選育營養(yǎng)缺陷型兼結(jié)構(gòu)類似物合成中的反饋抑制 與阻遏, 達到L-蘇氨酸產(chǎn)酸率為18g/L, 谷氨酸棒狀桿菌 , 產(chǎn)酸率為14g/L, 黏質(zhì)賽桿菌率14g/L。
葡萄糖[黃色短桿菌、谷氨酸棒桿菌、黏質(zhì)賽桿菌等] →L-蘇氨酸。
2.用產(chǎn)谷氨酸小球菌或短桿菌 、棒桿菌等使糖類、氨、高絲氨酸發(fā)酵后,再經(jīng)過精制而制得,發(fā)酵液中濃度可達5~20g/L。
3..以巴豆酸或以甘氨酸 為原料制得。也可以葡萄糖或淀粉為原料,經(jīng)由大腸桿菌、黃色短桿菌、谷氨酸 桿菌或鈍齒棒桿菌為菌種經(jīng)發(fā)酵精制得產(chǎn)品。
因化學合成所得的蘇氨酸(L-蘇氨酸)為4種光學異構(gòu)體的混合物, 即DL-蘇氨酸。 其中構(gòu)成蛋白質(zhì)的氨基酸為L型蘇氨酸,故需將蘇體從別體中分離出來, 再進一步進行光學異構(gòu)體拆分, 以得L-蘇氨酸。
煙草:BU,22;FC,21;合成:可由蛋白質(zhì)(如酪蛋白)經(jīng)水解、精制而得,或由丙烯酸衍生物中甲醇和* 合成。
用甘氨酸銅在堿性條件下與乙醛作用, 發(fā)生類似的羥醛縮合反應, 合成蘇氨酸銅的蘇體和別體兩種混合物, 根據(jù)其穩(wěn)定性和溶解度 的不同, 經(jīng)脫銅可分離出蘇體DL-蘇氨酸, *拆分得L-蘇氨酸。 現(xiàn)將小試合成和放大的生產(chǎn)工藝分別介紹如下。
小試合成工藝:
甘氨酸 制備 將一氯乙酸189g (2mol)、甲醛溶液2100ml (3.3mol), 混合后冷卻至10℃以下,滴加濃氨水750ml (10mol), 控制滴加速度使溫度不超過10℃。 加完氨水后保溫30℃, 4h。 減壓濃縮至300-400ml, 有結(jié)晶析出。 經(jīng)洗滌、干燥得甘氨酸粗品, 在將甘氨酸粗品加入約1.5-2倍量的水, 加熱使其全溶, 加活性炭1%脫色; 過濾取濾液, 再加入2-2.5倍體積的甲醇, 置于冰箱中過夜, 過濾取結(jié)晶, 得蘇氨酸(L-蘇氨酸)精品。收率約60%-68%。
甘氨酸銅的制備 取甘氨酸 100g, 加水7L, 加熱60℃使其全溶。 然后緩慢加入堿式碳酸銅80g, 于60℃下保溫1h。 趁熱過濾除去未反應的堿式碳酸銅。收集濾液讓其自然冷卻, 析出藍色針狀結(jié)晶體(含1分子結(jié)晶水), 過濾取結(jié)晶,經(jīng)洗滌、60℃干燥, 得甘氨酸銅, 收率95%-98%。
蘇氨酸銅的制備 取甘氨酸銅52.5g, 加入425ml甲醇攪拌使溶,然后于10℃以下加入乙醇80ml, 待溫度不再上升, 再加入5g氫氧化鈉預先溶解于90ml的甲醇溶液, 60℃保溫反應1h。 趁熱濾去不溶物,收集濾液加入冰醋酸5.5ml, 減壓回收甲醇至干, 再加75ml甲醇攪拌分散后冷卻過夜。過濾收集結(jié)晶, 經(jīng)洗滌、干燥得蘇體和別體蘇氨酸銅的混合物, 收率68%-74%。
脫銅、精制 取上述蘇氨酸銅427g, 加入10%氫氧化氨溶液 6L, 使其全部溶解, 過濾收集濾液, 上732陽離子交換樹脂吸附, 用2mol/L氨水和水洗滌, 直至洗脫液對茚三酮 不顯色為止。 合并洗脫液, 薄膜濃縮至1.5L, 再加3L乙醇使其析出結(jié)晶, 置于冰箱過夜, 過濾取結(jié)晶,得DL-蘇氨酸粗品。 收率62%-73.8%。
取DL-蘇氨酸粗品42g, 加126ml水加熱使全溶, 脫色過濾取濾液, 加入252ml乙醇, 冷卻過夜, 過濾取結(jié)晶得精制DL-蘇氨酸。 收率87%-91.3%。
拆分、精制 將精制的DL-蘇氨酸810g、DL-蘇氨酸90g、水2.88L混合, 緩緩攪拌(約50r/min),并加熱至95℃以上使其全部溶解。 再降溫至40℃, 并加入DL-蘇氨酸總投料量的10%的D-蘇氨酸作品種, 緩慢冷卻至30℃ (平均每15min降1℃),析出結(jié)晶D-蘇氨酸, 過濾取結(jié)晶, 并與80℃干燥, 得D-蘇氨酸。 收集濾液, 投入與拆分出的D-蘇氨酸等量的DL-蘇氨酸(約150-170g),保持總體積不變, 同拆分D-蘇氨酸同樣的操作(但降低溫度至40℃時,加入的晶種 為L-蘇氨酸),得L-蘇氨酸。 如此反復操作, 即可將D-蘇氨酸和L-蘇氨酸拆分開。
合并相應的D-蘇氨酸粗品和L-蘇氨酸粗品, 分別進行精制, 即重結(jié)晶 。 分別取D和L-型蘇氨酸, 分別加水4倍, 加熱90℃至全溶, 1%活性炭脫色, 趁熱過濾收集濾液, 分別加入2倍體積的乙醇靜置冷卻, 不時攪拌, 析出結(jié)晶, 得D-蘇氨酸和L-蘇氨酸精品, 收率87.3%-91.6%。
L-蘇氨酸的含量在95%以上, [α]20D-26°--29°, 紙層析呈現(xiàn)一個斑點。
放大的生產(chǎn)工藝:
以甘氨酸 為原料, 先與堿式碳酸